Research on Low Heat Release Low-Smoke Halogen-Free Flame Retardant Polyolefin Composite Materials
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摘要:
以聚烯烃树脂为基体，氢氧化镁、氢氧化铝为阻燃剂，采用密炼造粒工艺制备了低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料，并研究了树脂、阻燃剂、硅酸盐类阻燃协效剂，以及磷氮阻燃剂等对低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料热释放速率峰值和热释放总量的影响。结果表明，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（ethylene-vinyl acetate copolymer，EVA）、聚烯烃弹性体（polyolefin elastomer，POE）、线性低密度聚乙烯（linear low density polyethylene，LLDPE）等3种树脂对热释放速率峰值和热释放总量的影响从大到小依次为POE、LLDPE、EVA，低热释放材料中应尽量减少POE的使用；使用氢氧化镁与氢氧化铝复配比单独使用氢氧化铝或氢氧化镁的热释放速率峰值（peak heat release rate，PHRR）和热释放总量（total heat release，THR）低，其中当氢氧化镁与氢氧化铝的复配比例为1∶5时，材料的热释放最小；有些硅酸盐类阻燃协效剂在燃烧后虽然炭层完整度好，但燃烧后的热释放较大，这可能是由于使用的有机改性剂类型不同或有机改性剂含量高，使材料在燃烧初期更容易被点燃；磷氮类阻燃剂可与氢氧化铝搭配使用，不仅能降低材料的热释放，还能进一步增强炭层强度，而磷系阻燃剂与氢氧化镁搭配使用反而会导致材料的阻燃性能下降。
Abstract:Using polyolefin resin as matrix, metal hydroxides magnesium hydroxide and aluminum hydroxide as flame retardants, low-smoke halogen-free flame retardant polyolefin composite materials were prepared by compounding granulation process. Effects of resin, flame retardant, silicate flame retardant synergist, and phosphorus nitrogen flame retardant on peak heat release rate(PHRR) and total heat release(THR) of low-smoke halogen-free flame retardant polyolefin composite materials were studied. Results showed that effects of three resins including ethylene-vinyl acetate copolymer(EVA), polyolefin elastomer(POE), and linear low-density polyethylene(LLDPE) on PHRR and THR were POE, LLDPE, and EVA in descending order. Therefore, the use of POE should be minimized in low heat release materials. Compared with the use of aluminum hydroxide or magnesium hydroxide alone, PHRR and THR of magnesium hydroxide and aluminum hydroxide were lower. When the ratio of magnesium hydroxide to aluminum hydroxide was 1∶5, heat release of composite materials was the smallest. Although some silicate flame retardant synergists had good carbon layer integrity after combustion, heat release after combustion was larger, which might be due to different types of organic modifiers used or high content of organic modifiers, making composite materials easier to ignite in the early stages of combustion. Phosphorus nitrogen flame retardants could be used in combination with aluminum hydroxide to not only reduce heat release of composite materials, but also further enhance strength of carbon layer, while combination of phosphorus flame retardants with magnesium hydroxide could actually cause a decrease in flame retardancy of composite materials.
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0. 引 言
电线电缆行业是国民经济的重要基础性产业，随着工业化和城市化进程，电线电缆的需求量不断增加，性能要求越来越严格。对电缆料的性能要求由低烟、无卤、阻燃、环保向低热释放、无燃烧滴落物、低烟气毒性等更高要求方向发展[1-3]。GB 51348—2019《民用建筑电气设计标准》中规定，建筑高度超过100 m的公共建筑，应选择燃烧性能不低于B1级、烟气毒性为t0、无燃烧滴落物d0的电缆。
随着B1级电缆需求量不断增加，国内企业开始研发B1级电缆及与之配套的低烟无卤电缆料。经过几年的高质量发展，行业内已初步形成相关体系和共识，包括与不同规格的B1级电缆燃烧试验对应的电缆料，以及燃烧设备一致性研究等方面。目前，国内大多数研究主要集中在阻燃剂、阻燃性能、加工工艺、电缆结构等方向[4-7]，聚焦材料热释放性能的文献相对较少，亟需开展相关研究。
本文以聚烯烃树脂为基体，氢氧化镁、氢氧化铝为阻燃剂，采用密炼造粒工艺制备低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料，通过锥形量热仪测量低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料试验样品的热释放速率峰值（peak heat release rate，PHRR）和热释放总量（total heat release，THR），并研究树脂、阻燃剂、硅酸盐类阻燃协效剂及磷氮阻燃剂对材料热释放速率峰值和热释放总量的影响，为低热释放低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料的开发提供参考。
1. 试验部分
1.1 试验原材料
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（ethylene-vinyl acetate copolymer，EVA），熔融指数为3~8 g·(10 min)−1，醋酸乙烯的质量分数为18%~33%，埃克森美孚化工；线性低密度聚乙烯（linear low density polyethylene，LLDPE），熔融指数为2~10 g·(10 min)−1，埃克森美孚化工；聚烯烃弹性体（polyolefin elastomer，POE），熔融指数为1~5 g·(10 min)−1，贝欧亿新材料；氢氧化铝，平均粒径为2~10 μm，美国雅宝化工；氢氧化镁，平均粒径为1~10 μm，精华新材。
1.2 主要设备及仪器
MIX-200C型转矩流变仪，上海科创橡塑机械设备有限公司；XK-160型双辊开炼机，无锡晨继橡塑机械科技有限公司；XLB-400×400×2E型平板硫化仪，青岛锦九洲橡胶有限公司；PX07007型锥形量热仪，苏州菲尼克斯仪器有限公司；YS-5-15型试验型密炼机，无锡阳明橡胶有限公司。
1.3 试样制备
按照配方比例称取原材料，并将其投入密炼机中进行密炼。密炼机温度设为130 ℃，转子转速为50 r·min−1，加压密炼15 min后取出。双辊开炼机温度设为120 ℃，将密炼后的试样放入双辊开炼机中开炼5~10 min。平板硫化仪温度设为180 ℃，将开炼后的试样放置在不同厚度的模具中，加压前先预热10 min，再加压至15 MPa，5 min后取出，冷却至室温，试样表面应平整光洁无凹痕且厚度均匀。
1.4 性能测试
按照GB/T 16172—2007《建筑材料热释放速率试验方法》，使用锥形量热仪测量样品燃烧时的热释放速率峰值和热释放总量。试样尺寸为（100±1.0）mm×（100±1.0）mm×（5±0.2）mm，辐照热通量为25 kW·m−2。
2. 组分对材料热释放的影响
2.1 树脂体系
在低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料中，不同树脂在燃烧时的热释放速率峰值和总量各不相同。本文选择EVA、LLDPE、POE等3种常用的聚烯烃类树脂材料，通过调整配比，分析树脂对复合聚烯烃材料热释放速率峰值和热释放总量的影响。不同树脂配比的聚烯烃复合材料配方见表1[8]。其中，选用氢氧化镁和氢氧化铝作为阻燃剂，其复配比例为1∶5。
表 1 不同树脂配比的聚烯烃复合材料配方Table 1. Formulations of polyolefin composite materials with different resin ratios份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# EVA 40 30 20 10 0 30 20 10 0 LLDPE 0 10 20 30 40 0 0 0 0 POE 0 0 0 0 0 10 20 30 40 氢氧化铝 80 80 80 80 80 80 80 80 80 氢氧化镁 0 0 0 0 0 0 0 0 0 小料 3 3 3 3 3 3 3 3 3 LLDPE和POE的不同占比对热释放速率峰值和热释放总量的影响见图1。
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图 1 LLDPE和POE的不同占比对热释放的影响：（a）LLDPE；（b）POEFigure 1. Effects of different proportions of LLDPE and POE on heat release: (a)LLDPE; (b)POE由图1可知，随着LLDPE或POE占比的增加，聚烯烃复合材料的热释放速率峰值和热释放总量均比单一EVA（LLDPE和POE的占比为0）高。其中，POE产生的增幅高于LLDPE，这与树脂的特性有关。EVA的极限氧指数在19%~21%范围，LLDPE的极限氧指数与POE相同，约为17.4%[9]。但是，POE的密度比LLDPE低，由POE组成的聚烯烃复合材料密度也相对较低，再加上POE分子链中的短支链结构较多，会影响材料的阻燃性能，导致其热释放速率峰值和热释放总量增加。因此，在要求低热释放的场景中，应尽量减少LLDPE和POE的使用。
2.2 金属氢氧化物阻燃剂
在低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料中，通常采用氢氧化铝和氢氧化镁或氢氧化铝与氢氧化镁复配作为阻燃剂。不同阻燃剂配比的聚烯烃复合材料配方见表2。其中，根据前文试验结果，本文采用的树脂体系中，EVA、LLDPE、POE的比例为30∶10∶0。阻燃剂配比对热释放速率峰值和热释放总量的影响见图2。
表 2 不同阻燃剂配比的聚烯烃复合材料配方Table 2. Formulations of polyolefin composite materials with different flame retardant ratios份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# 树脂 40 40 40 40 40 40 40 40 40 氢氧化铝 80 73 67 53 40 57 13 7 0 氢氧化镁 0 7 13 27 40 23 67 73 80 小料 3 3 3 3 3 3 3 3 3 由图2可知，在纯氢氧化铝配方中，材料的热释放速率峰值和热释放总量均为最大；与氢氧化镁复配后，材料的热释放速率峰值和热释放总量均下降。但是，仅采用氢氧化镁或氢氧化镁作为阻燃剂且含量较高时，材料的热释放速率峰值和热释放总量又开始增大。当氢氧化镁与氢氧化铝的复配比例为1∶5时，材料的热释放速率峰值和热释放总量最小。这与氢氧化铝与氢氧化镁协同阻燃的结论[10]是一致的。
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图 2 不同阻燃剂配比对热释放的影响Figure 2. Effects of different flame retardant ratios on heat release2.3 硅酸盐类阻燃协效剂
在低热释放场景下，仅添加金属氢氧化物阻燃剂很难满足要求，往往还需要再加入阻燃协效剂，进一步提升材料的阻燃能力。本文在前文试验的基础上，还研究了常见的硅酸盐类阻燃协效剂对低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料的热释放速率峰值和热释放总量的影响。不同阻燃协效剂配比的聚烯烃复合材料配方见表3。不同阻燃协效剂对热释放的影响见图3。不同阻燃协效剂对应样品燃烧后的炭层形貌见图4。
表 3 不同阻燃协效剂配比的聚烯烃复合材料配方Table 3. Formulations of polyolefin composite materials with different flame retardant synergists ratios份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 树脂 40 40 40 40 40 40 40 40 氢氧化铝/镁 80 80 80 80 80 80 80 80 小料 3 3 3 3 3 3 3 3 协效剂A 4 0 0 0 0 0 0 0 协效剂B 0 4 0 0 0 0 0 0 协效剂C 0 0 4 0 0 0 0 0 协效剂D 0 0 0 4 0 0 0 0 协效剂E 0 0 0 0 4 0 0 0 协效剂F 0 0 0 0 0 4 0 0 协效剂G 0 0 0 0 0 0 4 0 协效剂H 0 0 0 0 0 0 0 4 ![]()
图 3 不同阻燃协效剂对热释放的影响Figure 3. Effects of different flame retardant synergists on heat release![]()
图 4 不同阻燃协效剂对应样品燃烧后的炭层形貌：（a）A；（b）B；（c）C；（d）D；（e）E；（f）F；（g）G；（h）HFigure 4. Carbon layer morphology after combustion of corresponding samples with different flame retardant synergists: (a) A; (b) B; (c) C; (d) D; (e) E; (f) F; (g) G; (h) H由图3和图4可知，协效剂A对应的热释放最低，其次是协效剂H。协效剂A和协效剂H对应样品燃烧后的剩余炭层形貌表面平整、裂纹较少，形成的炭层能够有效阻止火焰及热量向内传递，使其热释放速率峰值和热释放总量均较低。协效剂B、协效剂F、协效剂G对应样品的热释放速率峰值均处于中间水平，但其热释放总量处在较高位置，从样品燃烧后剩余炭层形貌分析，燃烧中后期受热膨胀过程中的炭层破裂，在高热辐照条件下，内部起火开始燃烧，使热释放总量增大。协效剂C、协效剂D、协效剂E对应样品的热释放速率峰值均较高，而热释放总量相对较低；同时，样品燃烧后剩余炭层形貌表面平整或轻微隆起、存在裂纹但未破裂。这主要是因为协效剂C、协效剂D、协效剂E对应样品在燃烧时热释放速率峰值的最高点发生在燃烧初期，此类协效剂的显著特点是样品容易被点燃，且点燃后一段时间内的燃烧火焰较大，表面燃烧完全后受到炭层的阻隔，火焰熄灭，导致热释放速率峰值较大而热释放总量相对较低。上述现象在协效剂D对应样品中最为明显，这可能与阻燃协效剂所使用的有机改性剂类型和含量有关，有机改性剂的含量越高，材料越容易被点燃，有机改性剂类型不同，燃烧特点也会有所差异。
综上所述，使用不同阻燃协效剂的样品燃烧后所剩余炭层的完整度存在差异。此外，炭层完整度越好不代表热释放速率峰值和热释放总量越低，热释放速率峰值和总量较低时，炭层也不一定完整。在成缆后，线缆内部存在易燃的绝缘层，这不仅要求材料在燃烧时具备低热释放，更要求外护材料在燃烧时能够形成更完整的炭层，以阻隔火焰的进一步蔓延。因此，选择合适的阻燃协效剂不仅可以获得低热释放速率峰值和低热释放总量，同时也能形成更完整的炭层形貌。
2.4 磷氮阻燃剂
低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料使用的阻燃剂主要是氢氧化镁和氢氧化铝，但这类阻燃剂具有阻燃效率低[11]、阻燃速率慢、自熄性差等缺点。相比之下，磷系阻燃剂在燃烧过程中不仅能够形成玻璃状的炭层，还能分解PO·游离基，在气相状态下捕捉燃烧过程中分解的活性游离基H·和·OH，抑制燃烧反应的发生[12]，实现良好的自熄能力。氮系阻燃剂主要通过在燃烧时分解不可燃气体稀释空气中的氧气浓度，降低表面温度，进而减缓燃烧速率。因此，氮系阻燃剂主要与磷系阻燃剂搭配实现协效阻燃[13]。本文选择常见的磷系阻燃剂P1和氮系阻燃剂N1，分析不同磷系阻燃剂和氮系阻燃剂配比对低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料热释放速率峰值和热释放总量的影响，配方见表4。其中，EVA、LLDPE、POE等3种树脂的比例为30∶10∶0。不同磷氮阻燃剂对热释放的影响见图5。
表 4 不同磷氮阻燃剂配比的聚烯烃复合材料配方Table 4. Formulations of polyolefin composite materials with different phosphorus nitrogen flame retardants ratios份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 树脂 40 40 40 40 40 40 40 氢氧化铝 80 0 60 60 0 0 60 氢氧化镁 0 80 0 0 60 60 0 磷系P1 0 0 20 0 20 0 10 氮系N1 0 0 0 20 0 20 10 小料 3 3 3 3 3 3 3 ![]()
图 5 不同磷氮阻燃剂对热释放的影响Figure 5. Effects of different phosphorus nitrogen flame retardants on heat release由图5可知，样品3#、4#、7#的热释放速率峰值和热释放总量均比样品1#低，表明磷氮阻燃剂与氢氧化铝搭配使用能够降低材料的热释放，且磷系与氮系阻燃剂复配使用产生的协效阻燃效果更加明显。此外，研究发现磷氮阻燃剂的加入可以使材料具有更好的成炭强度，并在持续的火焰冲击下，仍能保证良好的炭层形貌。样品6#的热释放速率峰值和热释放总量比样品2#低，表明氮系与氢氧化镁可以搭配使用。样品5#的热释放速率峰值和热释放总量比样品2#高，表明磷系阻燃剂与氢氧化镁搭配使用反而会降低材料的阻燃性能，这可能是由于磷氮阻燃剂的热分解是酸催化过程[14]，而氢氧化镁偏碱性，两者发生反应容易导致阻燃剂被消耗，最终降低材料的阻燃性能。
3. 结 论
本文分析了树脂、氢氧化物阻燃剂、硅酸盐类阻燃协效剂，以及磷氮阻燃剂对低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料热释放速率峰值和热释放总量的影响，并得出以下结论。
1）相同份数的树脂对热释放速率峰值和热释放总量影响的从大到小依次为POE、LLDPE、EVA，因此在低热释放低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料中应尽量减少POE、LLDPE的使用，特别是POE，并且用量超过5%时对热释放性能的影响较大。
2）在低烟无卤阻燃聚烯烃复合材料中，相较于单独使用氢氧化铝或氢氧化镁，使用氢氧化镁和氢氧化铝复配作为阻燃剂对应样品的热释放速率峰值和热释放总量低。其中，当氢氧化镁与氢氧化铝复配比例为1∶5时，材料的热释放速率峰值和热释放总量最小。
3）材料燃烧后形成炭层的完整度与热释放速率峰值及热释放总量的关系并不完全统一。有些硅酸盐类阻燃协效剂燃烧后虽然炭层完整度好，但其有机协效剂的添加可能会使材料更容易被点燃，出现在燃烧初期材料的热释放速率峰值增大的现象。
4）磷氮类阻燃剂可与氢氧化铝搭配使用，复配后不仅能够降低材料的热释放速率峰值和热释放总量，还能进一步增强炭层强度，而磷氮类阻燃剂与氢氧化镁搭配使用反而会导致材料的阻燃性能下降。
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图 1 LLDPE和POE的不同占比对热释放的影响：（a）LLDPE；（b）POE
Figure 1. Effects of different proportions of LLDPE and POE on heat release: (a)LLDPE; (b)POE
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图 2 不同阻燃剂配比对热释放的影响
Figure 2. Effects of different flame retardant ratios on heat release
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图 3 不同阻燃协效剂对热释放的影响
Figure 3. Effects of different flame retardant synergists on heat release
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图 4 不同阻燃协效剂对应样品燃烧后的炭层形貌：（a）A；（b）B；（c）C；（d）D；（e）E；（f）F；（g）G；（h）H
Figure 4. Carbon layer morphology after combustion of corresponding samples with different flame retardant synergists: (a) A; (b) B; (c) C; (d) D; (e) E; (f) F; (g) G; (h) H
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图 5 不同磷氮阻燃剂对热释放的影响
Figure 5. Effects of different phosphorus nitrogen flame retardants on heat release
表 1 不同树脂配比的聚烯烃复合材料配方
Table 1 Formulations of polyolefin composite materials with different resin ratios
份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# EVA 40 30 20 10 0 30 20 10 0 LLDPE 0 10 20 30 40 0 0 0 0 POE 0 0 0 0 0 10 20 30 40 氢氧化铝 80 80 80 80 80 80 80 80 80 氢氧化镁 0 0 0 0 0 0 0 0 0 小料 3 3 3 3 3 3 3 3 3 
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表 2 不同阻燃剂配比的聚烯烃复合材料配方
Table 2 Formulations of polyolefin composite materials with different flame retardant ratios
份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# 树脂 40 40 40 40 40 40 40 40 40 氢氧化铝 80 73 67 53 40 57 13 7 0 氢氧化镁 0 7 13 27 40 23 67 73 80 小料 3 3 3 3 3 3 3 3 3
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表 3 不同阻燃协效剂配比的聚烯烃复合材料配方
Table 3 Formulations of polyolefin composite materials with different flame retardant synergists ratios
份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 树脂 40 40 40 40 40 40 40 40 氢氧化铝/镁 80 80 80 80 80 80 80 80 小料 3 3 3 3 3 3 3 3 协效剂A 4 0 0 0 0 0 0 0 协效剂B 0 4 0 0 0 0 0 0 协效剂C 0 0 4 0 0 0 0 0 协效剂D 0 0 0 4 0 0 0 0 协效剂E 0 0 0 0 4 0 0 0 协效剂F 0 0 0 0 0 4 0 0 协效剂G 0 0 0 0 0 0 4 0 协效剂H 0 0 0 0 0 0 0 4
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表 4 不同磷氮阻燃剂配比的聚烯烃复合材料配方
Table 4 Formulations of polyolefin composite materials with different phosphorus nitrogen flame retardants ratios
份 组分 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 树脂 40 40 40 40 40 40 40 氢氧化铝 80 0 60 60 0 0 60 氢氧化镁 0 80 0 0 60 60 0 磷系P1 0 0 20 0 20 0 10 氮系N1 0 0 0 20 0 20 10 小料 3 3 3 3 3 3 3
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